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中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應(yīng)對

發(fā)布日期： 2019-11-14
瀏覽次數(shù)： 92

8月27日，國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關(guān)于《中國藥典》2015年版四部《2341 農(nóng)藥殘留量測定法第五法 ?藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法 》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應(yīng)對

公示稿發(fā)布后，多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項(xiàng)目、檢測方法、限量要求、方法調(diào)整范圍、應(yīng)對方案等。面對客戶需求，島津積極反饋，提供標(biāo)準(zhǔn)公示稿解讀和符合標(biāo)準(zhǔn)要求的整體應(yīng)對方案，助力廣大用戶從容應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)公示稿解讀

檢測方法及項(xiàng)目限量要求

《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片（ 植物類）禁用農(nóng)藥不得檢出，但在藥材種植過程中，因?yàn)樗春屯寥牢廴緯?huì)存在禁用農(nóng)藥檢出，通則要求檢出濃度不得過定量限，兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下：

  • 1. 去除內(nèi)標(biāo)，兩種方法共檢測53個(gè)化合物單體

  • 2. LC-MS/MS測定30個(gè)化合物單體，GC-MS/MS測定33個(gè)化合物單體（去除內(nèi)標(biāo)）

  • 3. 10個(gè)化合物單體的測定既可使用氣質(zhì)聯(lián)用法，也可使用液質(zhì)聯(lián)用法

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33種禁用農(nóng)藥殘留檢測方法及項(xiàng)目限量要求

方法調(diào)整范圍

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結(jié)果判斷

  • 1. 供試品色譜中檢出與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰

  • 2. 在扣除背景后的質(zhì)譜圖中，所選擇的 2 對監(jiān)測離子對均出現(xiàn)

  • 3. 供試品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比與對照品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比一致（相對偏差不超過下列規(guī)定的范圍），可判斷樣品中存在該農(nóng)藥

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解決方案

分析平臺(tái)

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分析方法包

島津面向廣大用戶提供氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法分析方法包，包括色譜分析條件、色譜柱、質(zhì)譜分析條件等，減少方法創(chuàng)建時(shí)間，提高分析效率。

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應(yīng)對液質(zhì)聯(lián)用法MRM數(shù)據(jù)包界面

島津GC-MS/MS測定禁用農(nóng)殘及代謝物，可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了34個(gè)目標(biāo)物（含內(nèi)標(biāo)）特征離子對及在不同色譜柱上的保留指數(shù)，結(jié)合保留時(shí)間自動(dòng)調(diào)整功能（AART），在無標(biāo)準(zhǔn)品情況下，自動(dòng)生成34個(gè)目標(biāo)物（含內(nèi)標(biāo)）的MRM分析方法。

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島津Smart Pesticides Database界面

LabSolutions Insight 軟件

  • 1.自動(dòng)計(jì)算每個(gè)化合物的定性定量離子對峰面積比（也可選擇峰高計(jì)算）

  • 2.自動(dòng)匹配不確定度范圍（通則要求相對偏差范圍）

  • 3.自動(dòng)匹配待測成分離子豐度識(shí)別范圍

  • 4.只需設(shè)置一次相對豐度比允許偏差范圍即可，極大提升使用體驗(yàn)

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LabSolutions Insight 軟件? 離子對峰面積比設(shè)置界面

標(biāo)準(zhǔn)品

?混合對照品濃度參照藥典標(biāo)準(zhǔn)，可供多次稀釋使用。

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注：混合對照品參照藥典標(biāo)準(zhǔn)，可供多次稀釋使用（標(biāo)準(zhǔn)品稀釋1000倍為通則定量限）

前處理方法包

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色譜柱

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應(yīng)用實(shí)例

GC-MS/MS法測定菊花中禁用農(nóng)藥殘留量

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GCMS-TQ8050NX測定農(nóng)藥混標(biāo)溶液（含內(nèi)標(biāo)）總離子流圖 （0.02-0.1 mg/L）

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菊花基質(zhì)中禁用農(nóng)藥混標(biāo)靈敏度

　　?菊花基質(zhì)農(nóng)藥混標(biāo)濃度約為通則0212規(guī)定各農(nóng)藥定量限的1/10或更低，各化合物信噪比均大于10以上，表明方法定量限至少低于通則定量限要求10倍以上，島津建立的氣質(zhì)聯(lián)用分析方案可以滿足中藥材禁用農(nóng)藥殘留量的測定要求。

LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農(nóng)藥殘留量

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應(yīng)對

LCMS-8045測定禁用農(nóng)藥混標(biāo)溶液（30個(gè)化合物）總離子流圖 (1 μg/L)


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麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥方法檢出限

　　?在開發(fā)麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留檢測方案中，島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱，方法檢出限0.002~1.846μg/kg，遠(yuǎn)低于通則定量限，滿足禁用農(nóng)藥檢測要求，建立的液質(zhì)聯(lián)用分析方案可以為中藥材及飲片中禁用農(nóng)藥殘留檢測提供參考。

島津應(yīng)對方案特點(diǎn)

  • 1. 一站式解決方案
    ? ? 標(biāo)準(zhǔn)品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件

  • 2. 方案全面
    ? ? 方案覆蓋2341 第五法中氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法共33種禁用農(nóng)藥53個(gè)化合物單體

  • 3. 優(yōu)異的靈敏度
    ? ? 氣質(zhì)和液質(zhì)聯(lián)用方法檢出限均低于通則定量限要求10倍以上

  • 4. 便捷易用
    ? ? 分析方法包可供用戶直接使用，減少檢測人員的分析時(shí)間
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2019 - 12 - 13
尺寸在幾微米到幾毫米左右的微小塑料稱為微塑料。微塑料已成為影響海洋環(huán)境問題的全球性課題，可能對沿海和海洋生態(tài)系統(tǒng)以及人類健康產(chǎn)生不良影響。微塑料分為初級微塑料，比如工業(yè)用研磨劑等塑料珠，次級微塑料，比如塑料產(chǎn)品因太陽紫外線引起的劣化和物理磨損而碎裂變小的微塑料。微塑料的研究包括主要成分分析、原料中添加劑分析、從自然界吸附的疏水性有機(jī)化合物等。前瞻性的研究微塑料，對未來環(huán)境保護(hù)非常必要。島津公司使用不同分析儀器，深入開展了微塑料研究。分析方法我們使用可定性分析的儀器確定微塑料（MPs）的種類，可定量分析的儀器確定數(shù)量、含量等，還分析粘附在微塑料表面的化學(xué)物質(zhì)。FTIR測定實(shí)例下面是使用FTIR分析在海灘上收集的漁網(wǎng)和從回收工廠獲得的漁網(wǎng)的例子。從紅外光譜中發(fā)現(xiàn)，聚乙烯，聚丙烯和聚酰胺經(jīng)常用作漁網(wǎng)的材料。因?yàn)檫@些材料重量輕，漂浮在海中，易于到達(dá)海灘，易于作為海洋廢物收集。圖1 在固定海灘收集的...
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2019 - 11 - 14
8月27日，國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關(guān)于《中國藥典》2015年版四部《2341 農(nóng)藥殘留量測定法第五法  藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法 》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。公示稿發(fā)布后，多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項(xiàng)目、檢測方法、限量要求、方法調(diào)整范圍、應(yīng)對方案等。面對客戶需求，島津積極反饋，提供標(biāo)準(zhǔn)公示稿解讀和符合標(biāo)準(zhǔn)要求的整體應(yīng)對方案，助力廣大用戶從容應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)公示稿解讀檢測方法及項(xiàng)目限量要求《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片（ 植物類）禁用農(nóng)藥不得檢出，但在藥材種植過程中，因?yàn)樗春屯寥牢廴緯?huì)存在禁用農(nóng)藥檢出，通則要求檢出濃度不得過定量限，兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下：1. 去除內(nèi)標(biāo)，兩種方法共檢測53個(gè)化合物單體2. LC-MS/MS測定30個(gè)化合物單體，GC-MS/MS測定33個(gè)化合物單體（去除內(nèi)標(biāo)）3. ...
2019 - 09 - 25
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