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保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

發(fā)布日期: 2019-11-21
瀏覽次數(shù): 26
導(dǎo) 讀


保健食品市場目前存在一些突出問題。違法企業(yè)為了增強(qiáng)產(chǎn)品功效,非法添加藥物,坑害消費(fèi)者;有的商家虛假宣傳、夸大功效,甚至把保健食品吹成“神藥”,欺騙消費(fèi)者。今年7月,央視報(bào)道了一起覆蓋全國的制售有毒有害假冒保健食品案,案件涉及的降血糖類保健食品,經(jīng)專業(yè)檢測機(jī)構(gòu)分析,其中都含有不同程度的西藥成分,共抓獲犯罪嫌疑人13人,查獲假冒保健食品十萬多盒,案值16億元,涉案金額之大令人觸目驚心。

保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

今年5月,中共中央、國務(wù)院印發(fā)《關(guān)于深化改革加強(qiáng)食品安全工作的意見》,明確要求推進(jìn)保健食品注冊(cè)備案雙軌運(yùn)行,實(shí)施保健食品行業(yè)專項(xiàng)清理整治行動(dòng)。8月,市場監(jiān)管總局正式發(fā)布《保健食品標(biāo)注警示用語指南》和《保健食品原料目錄與保健功能目錄管理辦法》,明年起全國所有保健食品須醒目標(biāo)明:保健食品不是藥物,不能代替藥物治療疾病!

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然而由于非法添加的化學(xué)藥品種類繁多,不法分子借機(jī)尋找限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定之外的其他替代品以逃避法律的監(jiān)管。面對(duì)保健品非法添加的檢測分析存在諸多難點(diǎn),一種快速篩查定性的方法已經(jīng)變得非常重要。


法 規(guī)

參考2017年11月原國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的BJS 201710《保健食品中75種非法添加化學(xué)藥物的檢測》(LCMSMS)以及2018年7月發(fā)布BJS 201805《食品中那非類物質(zhì)的測定》 (LCMSMS/QTOF)。

島津解決方案

高分辨質(zhì)譜QTOF儀器可以進(jìn)行精確分子量測定,在未知化合物定性篩查領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。近期,研究人員使用島津LCMS-9030四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀建立了保健品中非法添加檢測的快速篩查分析方法。該方法可以一針進(jìn)樣完成229個(gè)非法添加品種篩查分析,覆蓋九大類非法添加。


保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

一、島津LCMS-Q-TOF保健品非法添加數(shù)據(jù)庫


島津LCMS-Q-TOF保健品非法添加數(shù)據(jù)庫含有229種化合物涉及九類化合物(如減肥、降脂、降糖、降壓、鎮(zhèn)痛、抗疲勞、鎮(zhèn)靜安神、抗精神病以及排毒養(yǎng)顏等),具體特點(diǎn)如下圖,可快速方便的實(shí)現(xiàn)方法創(chuàng)建及樣品檢測。

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二、島津LCMS-Q-TOF快速篩查定性保健品種非法添加


  • 前處理:參考標(biāo)準(zhǔn)BJS 201710《保健食品中75種非法添加化學(xué)藥物的檢測》

  • 儀器條件:參考數(shù)據(jù)庫, MS1+DDA采集方式


01
MS1分子式預(yù)測進(jìn)行初步定性


利用島津LabSolutions Insight Explore中Formula Predictor分子式預(yù)測功能可以實(shí)現(xiàn)基于一級(jí)準(zhǔn)確質(zhì)荷比、同位素豐度比的匹配定性,得分在70分以上,可以判定為疑似目標(biāo)物。

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02
基于多級(jí)譜庫進(jìn)行確認(rèn)


將實(shí)際樣品采集的二級(jí)質(zhì)譜圖信息與譜庫中的多級(jí)質(zhì)譜信息進(jìn)行匹配,匹配得分>60的非法添加物可判定為目標(biāo)物。

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03


無多級(jí)質(zhì)譜庫,基于軟件輔助定性



保健品非法添加的一大特點(diǎn)就是一旦被列入檢測項(xiàng)目,市面上也就少有添加,所以非法添加的種類在不斷更新,對(duì)于檢測標(biāo)準(zhǔn)以及多級(jí)質(zhì)譜庫以外的未知物的定性,是非法添加檢測的難點(diǎn)、痛點(diǎn)。


利用ACD軟件碎片離子分析功能,給出化合物的理論多級(jí)碎片離子信息,將實(shí)測二級(jí)質(zhì)譜信息與理論碎片離子匹配,輔助進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜解析,判定目標(biāo)物。

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三、實(shí)際樣品分析


某保健品片劑按照前述方法處理上機(jī),5.993 min總離子流出峰,下圖為其一級(jí)提取離子流圖。

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下圖為同位素豐度比與理論值的匹配度得分。結(jié)果顯示,C27H33N3O6S排名第一,檢索得分為95.60分,與格列喹酮的元素組成一致。

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將樣品的碎片離子信息與譜庫中的碎片離子信息進(jìn)行匹配,ACD軟件根據(jù)匹配結(jié)果,給出相似度得分。下圖為格列喹酮的二級(jí)質(zhì)譜匹配結(jié)果,可以明顯看到主要的特征碎片與譜庫匹配良好,格列喹酮二級(jí)匹配得分為70.38分,因此可以確定樣品中含有格列喹酮。

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總結(jié)

島津四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀LCMS-9030,通過保健品及中藥非法添加方法包,利用目標(biāo)化合物一級(jí)精確質(zhì)荷比、保留時(shí)間、同位素豐度比等信息,結(jié)合二級(jí)譜庫搜索或定性軟件輔助,實(shí)現(xiàn)了無需對(duì)照品同時(shí)篩查保健品中229種非法添加藥物的需求。由于島津高分辨質(zhì)譜的出色性能,該方法快速、準(zhǔn)確,分析通量高,為保健品的安全保駕護(hù)航。

附錄:LCMS-Q-TOF 229種保健品及中藥非法添加數(shù)據(jù)庫化合物清單保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形



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