8月27日,國(guó)家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關(guān)于《中國(guó)藥典》2015年版四部《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法 ?藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法 》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。
公示稿發(fā)布后,多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、限量要求、方法調(diào)整范圍、應(yīng)對(duì)方案等。面對(duì)客戶需求,島津積極反饋,提供標(biāo)準(zhǔn)公示稿解讀和符合標(biāo)準(zhǔn)要求的整體應(yīng)對(duì)方案,助力廣大用戶從容應(yīng)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)公示稿解讀
檢測(cè)方法及項(xiàng)目限量要求
《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片( 植物類)禁用農(nóng)藥不得檢出,但在藥材種植過(guò)程中,因?yàn)樗春屯寥牢廴緯?huì)存在禁用農(nóng)藥檢出,通則要求檢出濃度不得過(guò)定量限,兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下:
1. 去除內(nèi)標(biāo),兩種方法共檢測(cè)53個(gè)化合物單體
2. LC-MS/MS測(cè)定30個(gè)化合物單體,GC-MS/MS測(cè)定33個(gè)化合物單體(去除內(nèi)標(biāo))
3. 10個(gè)化合物單體的測(cè)定既可使用氣質(zhì)聯(lián)用法,也可使用液質(zhì)聯(lián)用法
33種禁用農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及項(xiàng)目限量要求
方法調(diào)整范圍
結(jié)果判斷
1. 供試品色譜中檢出與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰
2. 在扣除背景后的質(zhì)譜圖中,所選擇的 2 對(duì)監(jiān)測(cè)離子對(duì)均出現(xiàn)
3. 供試品溶液的監(jiān)測(cè)離子對(duì)峰面積比與對(duì)照品溶液的監(jiān)測(cè)離子對(duì)峰面積比一致(相對(duì)偏差不超過(guò)下列規(guī)定的范圍),可判斷樣品中存在該農(nóng)藥
解決方案
分析平臺(tái)
分析方法包
島津面向廣大用戶提供氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法分析方法包,包括色譜分析條件、色譜柱、質(zhì)譜分析條件等,減少方法創(chuàng)建時(shí)間,提高分析效率。
液質(zhì)聯(lián)用法MRM數(shù)據(jù)包界面
島津GC-MS/MS測(cè)定禁用農(nóng)殘及代謝物,可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了34個(gè)目標(biāo)物(含內(nèi)標(biāo))特征離子對(duì)及在不同色譜柱上的保留指數(shù),結(jié)合保留時(shí)間自動(dòng)調(diào)整功能(AART),在無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品情況下,自動(dòng)生成34個(gè)目標(biāo)物(含內(nèi)標(biāo))的MRM分析方法。
島津Smart Pesticides Database界面
LabSolutions Insight 軟件
1.自動(dòng)計(jì)算每個(gè)化合物的定性定量離子對(duì)峰面積比(也可選擇峰高計(jì)算)
2.自動(dòng)匹配不確定度范圍(通則要求相對(duì)偏差范圍)
3.自動(dòng)匹配待測(cè)成分離子豐度識(shí)別范圍
4.只需設(shè)置一次相對(duì)豐度比允許偏差范圍即可,極大提升使用體驗(yàn)
LabSolutions Insight 軟件? 離子對(duì)峰面積比設(shè)置界面
標(biāo)準(zhǔn)品
?混合對(duì)照品濃度參照藥典標(biāo)準(zhǔn),可供多次稀釋使用。
注:混合對(duì)照品參照藥典標(biāo)準(zhǔn),可供多次稀釋使用(標(biāo)準(zhǔn)品稀釋1000倍為通則定量限)
前處理方法包
色譜柱
應(yīng)用實(shí)例
GC-MS/MS法測(cè)定菊花中禁用農(nóng)藥殘留量
GCMS-TQ8050NX測(cè)定農(nóng)藥混標(biāo)溶液(含內(nèi)標(biāo))總離子流圖 (0.02-0.1 mg/L)
菊花基質(zhì)中禁用農(nóng)藥混標(biāo)靈敏度
?菊花基質(zhì)農(nóng)藥混標(biāo)濃度約為通則0212規(guī)定各農(nóng)藥定量限的1/10或更低,各化合物信噪比均大于10以上,表明方法定量限至少低于通則定量限要求10倍以上,島津建立的氣質(zhì)聯(lián)用分析方案可以滿足中藥材禁用農(nóng)藥殘留量的測(cè)定要求。
LC-MS/MS法測(cè)定麥冬中禁用農(nóng)藥殘留量
LCMS-8045測(cè)定禁用農(nóng)藥混標(biāo)溶液(30個(gè)化合物)總離子流圖 (1 μg/L)
麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥方法檢出限
?在開發(fā)麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留檢測(cè)方案中,島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱,方法檢出限0.002~1.846μg/kg,遠(yuǎn)低于通則定量限,滿足禁用農(nóng)藥檢測(cè)要求,建立的液質(zhì)聯(lián)用分析方案可以為中藥材及飲片中禁用農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供參考。
島津應(yīng)對(duì)方案特點(diǎn)
1. 一站式解決方案
? ? 標(biāo)準(zhǔn)品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件
2. 方案全面
? ? 方案覆蓋2341 第五法中氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法共33種禁用農(nóng)藥53個(gè)化合物單體
3. 優(yōu)異的靈敏度
? ? 氣質(zhì)和液質(zhì)聯(lián)用方法檢出限均低于通則定量限要求10倍以上
4. 便捷易用
? ? 分析方法包可供用戶直接使用,減少檢測(cè)人員的分析時(shí)間